1.回收試驗

由于錳酸鉀標物不穩(wěn)定， 容易發(fā)生歧化反應， 無法進行加標回收試驗， 因此只對高錳酸鉀進行加標回收試驗。將電解原液樣品記為 1 # ， 對電解原液稀釋1 倍得到的樣品溶液記為 2 # 。用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法測定兩種樣品溶液中的高錳酸鉀含量， 然后再分別加入一定量的高錳酸鉀標準溶液， 進行加標回收試驗。

可知，高錳酸鉀的加標回收率為94.12%——95.85％， 說明氫氧化鋇沉淀 – 碘量法測定高錳酸鉀含量的準確度較高。

2.方法比對試驗

采用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法、 亞鉛酸鈉還原 –碘量法和三價鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法對同一電解液樣品中的錳酸鉀標物和高錳酸鉀含量進行測定。

由上可知， 3 種方法對電解液樣品中錳酸鉀和高錳酸鉀含量的測定結(jié)果基本一致， 說明氫氧化鋇沉淀 – 碘量法對電解液樣品中錳酸鉀和高錳酸鉀含量的測定結(jié)果可靠。

將3 種方法的試驗結(jié)果進行 t 檢驗， 選擇置信度 P=0.95(α=0.05)。高錳酸鉀、 錳酸鉀 3 種方法測定結(jié)果的 t 檢驗值。查表得 t0.05，6 =2.447( 自由度 f=4+4–2=6)。

可以看出， 氫氧化鋇沉淀 – 碘量法、 亞鉛酸鈉還原 – 碘量法和三價鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法對錳酸鉀和高錳酸鉀測定結(jié)果的 t 檢驗值均小于t0.05，6 ， 表明 3 種方法的測定結(jié)果無顯著性差異， 可以認為結(jié)果一致。由于亞鉛酸鈉和鉻鹽都有毒， 容易對環(huán)境造成污染， 且亞鉛酸鈉還原 – 碘量法和三價鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法中沉淀是在滴定過程中產(chǎn)生的， 對高錳酸根有一定的吸附和包藏作用， 造成滴定終點讀數(shù)時間長， 滴定終點顏色不易判斷 ( 亞鉛酸鈉還原 – 碘量法滴定終點由紫色變?yōu)樗{色 )， 不利于實驗研究； 而氫氧化鋇沉淀 – 碘量法在分別測定錳酸鉀和高錳酸鉀時， 滴定過程易操作， 滿足高錳酸鉀工業(yè)生產(chǎn)中快速檢測的要求。

用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法對高錳酸鉀和錳酸鉀標物共存時的含量進行分別測定， 該方法操作簡便快速，靈敏度高， 精密度、 準確度良好， 適合于高錳酸鉀工業(yè)生產(chǎn)中主要成分的快速檢測。