氨氮標液是一種滴定分析用標準溶液。主要用于ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS、離子色譜等。可用于環境監測及分析測試中的質量保證和質量控制,以及儀器校準、方法驗證和技術仲裁。
氨氮標液的配制方法有兩種,一種是直接法,即準確稱量基準物質,溶解后定容至一定體積;另一種是標定法,即先配制成近似需要的濃度,再用基準物質或用標準溶液來進行標定。
已知準確濃度的溶液,在容量分析中用作滴定劑,以滴定被測物質。
如果試劑符合基準物質的要求(組成與化學式相符、純度高、穩定),可以直接配制標準溶液,即準確稱出適量的基準物質,溶解后配制在一定體積的容量瓶內。可由下式計算應稱取的基準物質的重量W:W=ΜV?基準物質的摩爾質量。式中Μ和V分別為所需配制的溶液的摩爾濃度和體積。利用上式可計算出標準溶液的濃度。
如果試劑不符合基準物質的要求,則先配成近似于所需濃度的溶液,然后再用基準物質準確地測定其濃度,這個過程稱為溶液的標定。
氨氮標準溶液的配制:秤取3.819g經100℃干燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線并混勻。此標準溶液濃度為1000mg/L,其它各濃度標準溶液以1000mg/L標準溶液依次稀釋得到。
氨氮標液的使用
1、氨氮標液在配制后應按藥典規定的[貯藏]條件貯存,一般宜采用質量較好的具玻璃塞的玻瓶。
2、應在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標簽,內容包括:滴定液名稱、濃度或校正因子、標定日期、標定溫度、配制者、標定者、復標者。
3、滴定液經標定所得的濃度或其“F ”值,除另有規定外,可在3個月內應用;過期應重新標定。當標定與使用時的室溫相差未超過10℃時, 除另有規定外, 其濃度值可不加溫度補正值; 但當室溫之差超過10℃, 應加溫度補正值, 或按要求重新進行標定。
4、當滴定液用于測定原料藥的含量時,為避免操作者個體對判斷滴定終點的差異而引入的誤差,必要時可由使用者按要求重新進行標定;其平均值與原標定值的相對偏差不得大于0.1%,并以使用者復標的結果為準。
5、取用滴定液時, 一般應事先輕搖貯存有大量滴定液的容器, 使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻, 而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中, 用以直接轉移至滴定管內, 或用移液管量取, 避免因多次取用而反復開啟貯存滴定液的大容器; 取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中, 以避免污染。
6、當滴定液出現渾濁或其他異常情況時, 該滴定液應即棄去, 不得再用。