在進行樣品含量測定中,許多分析方法都要使用標準溶液,而標準溶液是要通過標準濃度來反映的,標準溶液濃度的準確與否,直接影響樣品測定的結果。
配制標準溶液注意事項:
1、分析實驗所用的溶液應用純凈水配制,容器應用純凈水洗三次一上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。如配制AgNO3溶液,應檢驗水中無CIˉ,配制用于EDTA配位滴定的溶液應檢驗水中無雜質陽離子。
2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發性試劑例如有機溶劑配制的溶液,瓶塞要嚴密,見空氣易編制及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放時要用蠟封住。濃堿液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨頭塞。
3、每瓶試劑溶液必須有標明名稱、規格、濃度和配制日期的標簽。
4、溶液存儲時可能有的變質原因:
玻璃與水和試劑作用或多或少會被侵蝕(特別是堿性溶液),使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質。某些離子被吸附于玻璃表面,這對于低濃度的離子標準液不可忽略。故低于1mg/mL的離子溶液不能長期儲存。
由于試劑瓶密封不好,空氣中的CO2、O2、NH3或酸霧侵入使溶液發生變化,如氨水吸收CO2生成NH4HCO3,KI溶液見光易被空氣中的氧氧化生成I2而變為黃色,SnCL2、FeSO4、Na2SO3等還原劑溶液易被氧化。
某些溶液見光分解,如硝酸銀、汞鹽等。有些溶液放置時間較長后逐漸水解,如鉍鹽、銻鹽等。Na2SO3還能受微生物作用逐漸使濃度變低。
某些配位滴定指示溶液放置時間較長后發生聚合和氧化反應等,不能敏銳指示終點,如鉻T、二甲酚橙等。
由于易揮發組分的揮發,是嘗試降低,導致實驗出現異常現象。
5、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時,應將硫酸分為小份漫漫倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。
6、用有機溶劑配制溶液時,有時有機物溶解較慢,應不時攪拌,可以在熱水浴中溫熱溶液,不可直接加熱。易烯溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應在通風柜內操作,應避免有機溶液的不必要的蒸發,燒杯加蓋。
7、要熟悉一些常用的溶液的配制方法。如碘溶液應將碘常溶于較濃的碘化鉀水溶液中,才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應先加酸溶液溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋。
8、不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒廢液應作解毒處理,不可以直接倒入下水道。
以上內容就是對配制標準溶液注意事項的介紹了,標準溶液是容量分析中常用的一種滴定溶液,靠它測得待測物的含量,靠它求得未知溶液的濃度。